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食用油农药残留ECD气相色谱仪GBT5009172-2003大豆花生豆油花生油中的氟乐灵残留量的测定

作者:sanli  转载自:  发布日期:2019/11/16

食用油农药残留测定气相色谱GBT5009172-2003大豆花生豆油花生油中的氟乐灵残留量的测定

2003-08-11发布

2004-01-01实施

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草単位:浙江省医学科学院。

本标准主要起草人:蒋世熙、卢秀静

氟乐灵(Triflurali,,) ,又名特福力、氟特力、茄科宁 。 属低毒除草剂

我国已制定大豆、花生、豆油、花生油中氣乐灵的残'留限量标准,规定氟乐灵在大豆、花生、豆油、花生油中的残留限量为 0。 05 mg/kg 本标准适用于使用过氟乐灵制剂的大豆、花生及其豆油、花生油中的氟乐灵残留量分析。

大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定

1  范围

本标准规定了大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定方法。

本标准适用于大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定。

本方法的检出限为 0.001 ng。线性范围:0.01 µg/mL~0. 10µg/mL

2  原理

试样中氣乐灵用甲醇或丙翻提取后,经液-液分配和弗罗里硅土柱净化后,用具电子捕获检测器的气相色诺仪测定,外标法定量。

3  试剂

3.1 甲醇:全玻璃蒸馏器重蒸。                                                                     

3. 2 丙酮 :全玻璃蒸馏器重蒸。

3.3 石油醚:1 000 rnL石油醚(60~90)1 g氧氧化钠和1 g沸石,回流7 h~8 h后冷却过夜,全玻璃蒸馏器蒸馏。

3. 4  无水硫酸钠:50 g无水硫酸钠用经处理过的石油醚50 mL振揺过滤,再加25 mL石油醚振揺过滤。 自然风干后350℃烘4 h,干操器中冷却备用

3.5  硫酸钠溶液:50 g/L

3. 6  弗罗里硅土:层析用(60~120),650℃灼烧8 h,干燥器冷却后加5%(质量分数)蒸馏水振揺均匀,平衡过夜待用。

3. 7  脱脂棉:将脱脂棉放入索氏提取器中,加丙酮,石油醚(496)溶剂,水浴上回流4 h,抽干后让其自行挥发至干。

3. 8  活性炭:100 g粉状活性炭用6 moI/L盐酸调成浆状,煮沸1 h后抽滤,蒸馏水洗至无氯高子,120℃烘干备用。

3.9  氟乐灵标准溶液用石油醚将氟乐灵标准品(Trifluralin含量≥99.5%)配制成1。 00 mg/mL的标准储备液,临用前用石油醚稀释成1.0µg/mL的标准工作液

4  仪器和设备

4. 1  气相色谱:具电子捕获检測器(ECD,NiS3 )  推荐产品GC-7820气相色谱

4.2  电动粉碑机。

4. 3  电动振荡器

4.4  离心:3 000 r,/min。

4. 5  全玻璃蒸馏装置。

4.6  旋转蒸发器。

4. 7  层析柱:内径1. 5 cm,25 cm玻璃层析柱

4.3  具塞三角烧瓶:250 mL

4.9  分液漏斗:125 mL250 mL。

5  分析步骤

5.1  试样的制备

称取大豆、花生试样各1。 0kg,按四分法对角取样各100g,电动粉碎机粉碎,通过40目筛备用, 大豆油、花生油用原样。

5.2  提取

5.2. 1  大豆、花生

取大大豆或花生样10。0g,_置于250 mL具塞三角烧瓶中,加甲醇100 mL浸渍过夜。 次日于振荡器上振荡30 min,过滤后滤液离心10 min。吸取滤液20 mL250 mL分液漏斗中,100 mL硫酸钠溶液混匀。 50 mL石油醚振揺萃取2 min,静置分层后将下层水溶液放入另一分液漏斗中,再加50 mL 石油醚萃取一次。 合并石油醚层通过盛有2 g~3 g无水硫酸钠的漏斗脱水于250mI圆底烧瓶中,50水浴旋转蒸发浓缩至5 mL左右持净化。                      5. 2. 2  豆油、花生油

称取大豆油或花生油5. 0 g, 50 mL丙酮溶解并转入125 mL分液漏斗中,加水10mL振揺1 min。静置分层后,将油层分离至另一分液漏斗中,加丙酮50 mL和水10 mL重复提取一次。弃去油层,合并丙酮水溶液(如乳化严重,离心分去油滴) ,吸取24 mL250mL分液漏斗中,100 mL硫酸钠溶液混匀。以下按5。2。 1自“加50 mL石油醚振揺萃取2 min……''依法操作。

5.3  净化

层析柱用少许脱脂棉垫底后, 1 cm高的无水硫酸钠, 6 g 弗罗里硅土和石油醚混合湿法装入层析柱, 0. 1 g活性炭,再加1 cm高的无水硫酸钠,50 mL石油醚预淋洗后弃之。 将提取液转移至层析柱,打开柱下端活塞用250 mI底烧瓶收集流出液,层析柱内液面降至上端无水硫酸钠层后,100 mI_石油醚以2 mL/min~3 mL/ min的速度淋洗。将淋洗液于50旋转蒸发旋转蒸发1,0 mL左右,转移至2. 0 mL容量瓶并用石油醚分次洗涤烧瓶(旋转烧瓶)后定容 。

5.4  色谱参考条件

色谱柱:内径3 mm,2 m玻璃柱,内填4。 5%DC-2002. 5%0V-17混合固定液的80~100ChromosorbW AW-DMCS固定相

柱温: 190:

进样口温度:250℃;

检测器温度:250;

载气:氮气(99。 999%),流速60 mI./ min

5.5  测定

将标准工作液用石油醚稀释成 0。 000. 010. 020。 040。 060。 080. 10µg/mL 氣乐灵的标准系列,分別取1. 0µL进样 每个浓度重复3,记录保留时间。将峰高或峰面积均值对氟乐灵的含量求出直线回归方程式 同时取净化后的试样液1。 0µL注入气相色谱,将得到的峰高或 出峰面积均値代人方程式,求出试样中氟乐灵的含量 在上述色谱条件下,氟乐灵的保留时间为2 min 48 s

5.6  结果计算

按下式计算: X=c*V*5/ m

式中:

X一试样中氟乐灵的残留量,単位为毫克每千克(mg/kg)

c一样液中氟乐灵的浓度,単位为徴克每毫升( µg/rnL)

V- 样液z终定容体积,単位为毫升( mL) ;

m一试样质量,単位为克(g) ;

5一试样稀解因子。

计算结果保留两位有效数字

6  精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差値不得超过算术平均值的10%

7  色谱图:



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